納米材料是20世紀(jì)80年代末90年代初發(fā)展起來的前沿性、交叉性的新興材料。納米材料的研究中涉及了許多未知過程和新奇現(xiàn)象,很難用傳統(tǒng)的術(shù)語定義和標(biāo)準(zhǔn) 進行解釋。為了指導(dǎo)和規(guī)范納米材料的發(fā)展,2002年科技部將制定“納米材料標(biāo)準(zhǔn)”標(biāo)準(zhǔn)列為“基礎(chǔ)性研究課題”。2004年9月29日和12月27日國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會 分別以國標(biāo)委標(biāo)批函[2004]146號、147號、148號和173號文批準(zhǔn)發(fā)布了《納米材料術(shù)語》(GB/T19619-2004)等七項納米材料國家標(biāo)準(zhǔn),并于2005年4月1日起正式實施 。這是我國*批準(zhǔn)發(fā)布有關(guān)納米材料領(lǐng)域的國家標(biāo)準(zhǔn),也是世界上*以國家標(biāo) 準(zhǔn)形式頒布的納米材料標(biāo)準(zhǔn)。2005年2月28日國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局和國家標(biāo)準(zhǔn) 化管理委員會在京聯(lián)合召開我國首批七項“納米材料國家標(biāo)準(zhǔn)新聞發(fā)布會”。該七 項國家標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位是冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、鋼鐵研究總院、天津化工 研究設(shè)計院、中科院納米中心和有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院等單位。為了配合標(biāo)準(zhǔn)的貫徹實施,現(xiàn)將這七項標(biāo)準(zhǔn)作如下簡要介紹。
GB/T19619-2004《納米材料術(shù)語》
隨著納米材料研究的發(fā)展和應(yīng)用領(lǐng)域的逐步擴大,納米材料有關(guān)術(shù)語標(biāo)準(zhǔn)的制定也漸漸為人們所重視。制定“納米材料術(shù)語”標(biāo)準(zhǔn),一方面對術(shù)語的概念嚴(yán)格定義,明確其內(nèi)涵與外延,反映出基本特征,為人們概念選擇提供*適當(dāng)?shù)男g(shù)語,另一方面,也可以避免信息交流過程中的歧義和誤解。
該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了納米材料的一般概念的術(shù)語和納米材料的特性、制備與處理方法 、材料種類、以及表征方法等方面的具體概念的術(shù)語。但不包括由納米材料制造的 制品。本標(biāo)準(zhǔn)中有些術(shù)語的定義是直接引用現(xiàn)有的相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)中的定義,或根據(jù) 專家意見對現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)中的某些同名術(shù)語的定義略加修改;有些術(shù)語的定義是主要來自納米材料相關(guān)書籍和文獻資料,后經(jīng)反復(fù)征求專家意見,不斷修改后確定 的。標(biāo)準(zhǔn)中的每個術(shù)語都列入英語對應(yīng)詞。確定其英語對應(yīng)詞的依據(jù)主要是以直接 采用ISO標(biāo)準(zhǔn)中的英語術(shù)語為主,其次是參考采用現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)、權(quán)威出版物、文獻、辭 書和手冊中的*常見的英語用語。為了便于檢索,該標(biāo)準(zhǔn)在附錄中還分別列了漢語 拼音索引和英文索引。
該標(biāo)準(zhǔn)適用于納米材料的標(biāo)準(zhǔn)化文件和技術(shù)文件,用于定義共用的術(shù)語。
值得一提的是,納米材料術(shù)語是一個新的技術(shù)詞匯,它所定義的技術(shù)范疇,隨
著該類技術(shù)的深入和擴展將變得越來越廣泛。該標(biāo)準(zhǔn)中有些術(shù)語和定義可能對納米 材料表述不太確切,有些術(shù)語和定義還缺乏必要的理論依據(jù),限于該標(biāo)準(zhǔn)起草小組 的水平,疏漏和錯誤之處在所難免,歡迎專家批評指正。
GB/T13321-2004《納米粉末粒度分布的測定-X射線小角散射法》
X射線小角散射是發(fā)生在原光束附近O至幾度范圍內(nèi)的相干散射現(xiàn)象,物質(zhì)內(nèi)部
尺度在1納米至數(shù)百納米范圍內(nèi)的電子密度起伏是產(chǎn)生這種散射效應(yīng)的根本原因。該 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用X射線小角散射技術(shù)測定納米粉末粒度分布的方法。它適用于測定顆 粒尺度在1nm~300nm范圍內(nèi)的粉末的粒度分布,對于無機、有機溶膠和各種懸浮液 中微粒尺寸的測定,也可參照執(zhí)行。其粒度分析結(jié)果所反映的既非晶粒亦非團粒,而是一次顆粒的尺寸,即使它們發(fā)生團聚,也不會對測試結(jié)果產(chǎn)生重大影響,因此 其制樣方法相對比較簡單,對顆粒分散的要求不像其他方法那樣嚴(yán)格。另外,在測定中參與散射的顆粒一般高達數(shù)十億個,在統(tǒng)計學(xué)上有充分的代表性,數(shù)據(jù)的重復(fù)性良好。在制定該標(biāo)準(zhǔn)時,起草小組對上述關(guān)鍵問題作了充分的實驗驗證。
當(dāng)粉末的顆粒形狀偏離球形時,該標(biāo)準(zhǔn)方法給出的是等效散射球直徑。對于有
微孔存在的粉末(或多孔固體),當(dāng)顆粒(或骨架)的尺寸大于0.5um時,該方法也可以 用來測定其中的納米孔徑分布。該標(biāo)準(zhǔn)以堅實的理論基礎(chǔ)和大量的實驗驗證為依據(jù),規(guī)范了X射線小角散射粒度分析的環(huán)境條件、儀器要求、樣品制備、操作方法、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果的報出等重 要環(huán)節(jié)。它是在“l(fā)SO/TS13762:2001Particlesizeanalysis-SmallangleX-raysca
tteringmethod"的基礎(chǔ)上,又吸納了近年來相關(guān)的技術(shù)進步,并利用各種機會廣泛征求了專家意見,通過審查會逐字逐句的推敲琢磨,反復(fù)修改而*終定稿的。標(biāo)準(zhǔn)中所采用的數(shù)據(jù)處理方法由起草單位提出,他們還開發(fā)出相應(yīng)的計算機軟件,使這 項頗為復(fù)雜的測試分析上作變得比較簡便易行,對此我國擁有獨立的知識產(chǎn)權(quán)。
GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》
放入氣體中的樣品,其物質(zhì)表而(顆粒外部和內(nèi)部通孔的表面)在低溫下將發(fā)生
物理吸附。當(dāng)吸附氣體達到平衡時,測量平衡吸附壓力和吸附的氣體量,根據(jù)BET方 程式,可求出試樣單分子層吸附量,從而計算出試樣的比表面積。
該標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)氣體吸附的BET原理,規(guī)定了測定固態(tài)物質(zhì)比表而積的方法。它適
用于粉末及多孔材料(包括納米粉末及納米級多孔材料)比表面積的測定,其測定范 圍是O.00l~1000平方米/g。
測量方法計有容量法、重量法和氣相色譜法。一般采用氮氣作為吸附氣體,但
比表面積極小的樣品可選用氪氣。在測量之前,必須對試樣進行脫氣處理,這一點 對于納米材料尤為重要。通過脫氣可除去試樣表面原來吸附的物質(zhì),但要避免表面 該標(biāo)準(zhǔn)為非等效采用IS09277:1995Determinationofthespecificsurfaceare
aof
solids bygasadsorptiOnusingtheBETmethod.
GB/T19588-2004《納米鎳粉》
納米鎳粉的早期制取完全是出于軍事目的。自上世紀(jì)60、70年代以來,隨著工
業(yè)發(fā)展,納米鎳粉也應(yīng)用到民用上業(yè)領(lǐng)域中去,如超大規(guī)模集成電路用的導(dǎo)電膠,陰極射線管用的吸氣劑、顏料等等。其制取方法也出現(xiàn)了蒸發(fā)冷凝法、電爆炸法、 等離子電弧法、水熱氫還原法等等。國內(nèi)有鋼鐵研究總院、吉林大學(xué)、沈陽工業(yè)大學(xué)、深圳尊業(yè)納米材料公司等多家單位從事納米鎳粉的研究和生產(chǎn)工作。很多廠家 的產(chǎn)品供應(yīng)出口。各生產(chǎn)廠家和研究單位的生產(chǎn)方法不同,產(chǎn)品牌號的劃分及檢測 方法也不統(tǒng)一,情況比較混亂。
該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容是規(guī)定了納米鎳粉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包
裝、運輸、貯存及合同內(nèi)容。該標(biāo)準(zhǔn)全而涵蓋各種不同生產(chǎn)方法的產(chǎn)品,將納米鎳 粉的產(chǎn)品牌號劃分為3種牌號。對于氧含量的技術(shù)指標(biāo)各生產(chǎn)廠家的分歧嚴(yán)重,*后達成一致。關(guān)于納米鎳粉產(chǎn)品的檢查、驗收、組批、取樣方法、判定檢驗結(jié)果等都 在標(biāo)準(zhǔn)中作了詳細(xì)的規(guī)定,并得到專家的一致認(rèn)可。為了避免標(biāo)準(zhǔn)文本的繁瑣,也 避免衍生出新的標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)盡可能引用相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn),如已存在的包裝、檢驗分 析的國家標(biāo)準(zhǔn)。但納米鎳粉有易吸濕、易氧化、易燃燒、易爆炸、化學(xué)性質(zhì)活潑的 特點,其包裝、運輸、儲存有相對的特殊性,該標(biāo)準(zhǔn)對此也有相應(yīng)的規(guī)定。
GB/T19590-2004《超微細(xì)碳酸鈣》
碳酸鈣按平均粒徑可分為5個粒度等級:微粒(>5um)、微粉(1~5um)、微細(xì)(0
.15~1um)、超細(xì)(0.01~O.1um)、超微細(xì)(0.O1um以下),主要用于塑料、橡膠、造 紙、涂料、油墨等行業(yè)。超微細(xì)碳酸鈣即為納米碳酸鈣,由于其粒子的超細(xì)化,其 晶體結(jié)構(gòu)和表而電子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,產(chǎn)生了普通碳酸鈣所不具備的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子效應(yīng),在磁性、催化性、光熱阻和熔點等方面與 常規(guī)材料相比顯示出更優(yōu)越的性能。將其填充在橡膠、塑料中能使制品表而光艷、 伸長度大、抗張力高、抗撕力強、耐彎曲、龜裂性良好,是優(yōu)良的白色補強性填料 。在*油墨、涂料中具有良好的光澤、透明、穩(wěn)定、快干等特性。
納米碳酸鈣指標(biāo)項目的設(shè)立是基于表征納米碳酸鈣和實際應(yīng)用兩方面的需要,
同時參考了國外某些公司納米級碳酸鈣的化學(xué)指標(biāo)和物理指標(biāo),考慮到目前國際上 比較*的納米碳酸鈣產(chǎn)品的粒徑都在50nm以下,相應(yīng)比表面積也較高,因而該國 家標(biāo)準(zhǔn)中將產(chǎn)品分為兩個牌號:NCC-50和NCC-100。綜合上述情況確定納米碳酸鈣指標(biāo):_主含量、粒徑、團聚指數(shù)、比表而積、吸油量、白度、水分、pH、鹽酸不溶物 ;同時提出屈服值和透明度兩項應(yīng)用指標(biāo)。
試驗方法采用容量法、透射電鏡法、XRD線寬化法、BET氮氣吸附法、激光散射
法、重量法、三茨基值白度測定法等。
GB/T19589-2004《納米氧化鋅》
氧化鋅的用途很廣,一可作為天然橡膠、合成橡膠及膠乳的硫化活性劑和補強
劑以及著色劑;納米氧化鋅由于顆粒細(xì),比表而積大,更能增強硫化橡膠的物理性 能。二可作催化劑、脫硫劑;納米氧化鋅的表面高活性可以提高催化劑的選擇性能 和催化效率。三可作為涂料的填料防腐劑和發(fā)光劑;納米氧化鋅優(yōu)異的紫外線屏蔽 能力,除上述性能外,使其在涂料的抗老化等方向具有更為突出的特性。四可作為 玻璃和陶瓷的助熔劑:納米氧化鋅由于顆粒細(xì)、活性高,可以降低玻璃和陶瓷的燒 結(jié)溫度,此外利用納米氧化鋅制備的陶瓷釉面更加光潔,而且具有抗菌、防酶、除臭等功效。五在電子工業(yè)中是壓敏電阻的主原料,也是磁性、光學(xué)等材料的豐要添 加劑;采用納米氧化鋅制備壓敏電阻,不僅具有較低的燒結(jié)溫度,而且壓敏電阻性 能得到提高,如通流能力、非線性系數(shù)等。納米氧化鋅在光學(xué)器件中的應(yīng)用將隨著納米氧化鋅光學(xué)性能的深入研究會取得比較大的突破。另外,還可在印染工業(yè)中作為防染劑等。
制定納米氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)遵循的基本思路是既體現(xiàn)出表征納米顆粒特性的參數(shù),同
時又能適應(yīng)各種生產(chǎn)方法,結(jié)合納米氧